化学及石油化工等领域中,萃取精馏主要用于两个方面:一是沸点相近的烃的分离,如Z典型的丁烯与丁二烯的分离,两者沸点相差只有2℃,相对挥发度为1.03;二是共沸物的分离,如甲醇-乙醇-乙酸乙酯以及乙醇和醋酸等有机物水溶液。萃取精馏的优点是增加了被分离组分之间的相对挥发度,使难分离物系的分离能够进行;缺点是加入的萃取剂量较大,增大了分离过程的能耗。因此,对萃取精馏进行改进,对强化分离过程具有重要意义。然而,随着萃取精馏技术的发展,采用混合溶剂进行萃取精馏解决了以上问题。微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。广东工业萃取厂家
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。广东工业萃取厂家萃取精馏是一种现代化工技术,属于分离混合物的一种工艺,这种工艺技术应用普遍。
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不只可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。萃取称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
固相萃取分离模式:目标分析物为非极性或弱极性化合物,填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂,其中硅胶使用普遍,为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质,填充剂使用非极性烷烃类化学键合相,此为反相吸附,以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积,键合量易控制,机械强度高,价格便宜,适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取,样品溶液通过萃取柱,杂质不被保留,直接通过柱子除去,只有分析物保留在柱子上,只要选择一种合适的洗脱溶剂,将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时,也可以采用这种分离模式,不过要进行次序相反的分步洗脱,先洗下目标分析物再处理柱子。常规的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。广东工业萃取厂家
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。广东工业萃取厂家
如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。广东工业萃取厂家
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